Bestimmung des Texturgrades

Zu Bestimmung des Texturgrades werden neben der Röntgendiffraktometrie hauptsächlich zwei Methoden eingesetzt. Mittels der Polarisationslichtmikroskopie kann die Anisotropie der optischen Eigenschaften von pyrolytischen Kohlenstoffschichten untersucht werden. Aufgrund der einfachen Probenpräparation und des großen Probendurchsatzes hat sich die Polarisationslichtmikroskopie als Standardmethode etabliert. Alternativ bzw. ergänzend wird Feinbereichselektronenbeugung verwendet, wobei eine höhere Ortsauflösung erreicht werden kann. Allerdings stehen eine aufwändige Probenpräparation und eine im Vergleich zum Polarisationslichtmikroskop sehr teuere Messapparatur der routinemässigen Verwendung dieser Methode entgegen.

Polarisationslichtmikroskopie

Die Polarisationslichtmikroskopie wird seit den sechziger Jahren zur Charakterisierung von pyrolytischen Kohlenstoffschichten eingesetzt. Hierzu werden die Proben senkrecht zur Vorzugsrichtung der Graphenebenen geschnitten und anschließend poliert.

Die Abbildung zeigt polarisationslichtmikroskopische Aufnahmen eines polierten Querschnitts durch einen infiltrierten Kohlenstofffaserfilz. Es wurde ein Polarisator verwendet, so dass polarisiertes Licht auf die Probe fällt. Dort wird das Licht reflektiert und durch den Analysator erreicht es die Kamera bzw. das Auge. Die oben in der Abbildung gezeigte Messung wurde bei gekreuzten Polarisationsfiltern (d.h. Analysator senkrecht zum Polarisator) durchgeführt. Dabei ergeben sich vier Minima. Diese Figur wird als Malteserkreuz bezeichnet. Die Probe erscheint schwarz, wo die Polarisationsrichtung des einfallenden Lichtes bei Reflektion nicht gedreht wird. Dies ist genau dort der Fall, wo die Polarisationsrichtung des Lichts senkrecht oder parallel zur Wachstumsrichtung der Kohlenstoffschicht ist.

In den sechziger Jahren wurden qualitativ drei verschiedene Arten von pyrolytischem Kohlenstoff unterschieden (aufgeführt in Reihenfolge zunehmender Anisotropie):

• Isotroper (ISO) Kohlenstoff erscheint schwarz unter gekreuzten Polarisationsfiltern. Das bedeutet, dass die Polarisationsrichtung des Lichtes bei Reflexion nicht gedreht wird. Somit zeigt isotroper Kohlenstoff keine optische Anisotropie.
  
• Glatt laminarer Kohlenstoff (smooth laminar, im Folgenden als SL bezeichnet) erscheint im Lichtmikroskop glatt. Wachstumskonen sind nur sehr selten zu finden. Bei rotationssymmetrischen Proben zeigt das bei gekreuzten Polarisationsfiltern an SL-Schichten beobachtete Malteserkreuz gut definierte Ränder. Bei gekreuzten Polarisationsfiltern sind auch die hellsten Stellen noch relativ dunkel, d.h. die Polarisationsrichtung des einfallenden Lichtes wird bei Reflektion nur wenig gedreht (vgl. zweite Schicht um die Faser)
  
• Rau laminarer Kohlenstoff (rough laminar, im Folgenden als RL bezeichnet) zeigt zahlreiche Wachstumskonen und erscheint daher rau im Lichtmikroskop. Aufgrund dieser Rauheit sind die Ränder des Malteserkreuzes bei gekreuzten Polarisationsfiltern nicht klar definiert. Bei gekreuzten Polarisationsfiltern erscheinen die Maxima der Intensität sehr hell. Das entspricht einer starken Drehung der Polarisationsrichtung des einfallenden Lichtes bei Reflektion (vgl. dritte Schicht um die Faser).

1971 wurde von Diefendorf et al. als Erweiterung zur eben dargestellten qualitativen Methode eine quantitative Methode zur Einteilung von pyrolytischem Kohlenstoff nach optischer Anisotropie eingeführt, die seitdem überwiegend zur Chrakterisierung sowohl von ebenen, als auch von rotationssymmetrischen Proben von pyrolytischem Kohlenstoff eingesetzt wird. Die Abbildung veranschaulicht das Prinzip dieser Methode, bei der der sogenannte Auslöschungswinkel (im Folgenden auch bezeichnet als Ae für extinction angle) für rotationssymmetrische Proben bestimmt wird.

Man startet mit gekreuzten Polarisationsfiltern, was zur Beobachtung eines Malteserkreuzes führt (siehe Abbildung oben). Es sind verschieden kontrastierte Ringe um die Kohlenstofffaser zu erkennen. Diese entsprechen verschieden stark texturierten Kohlenstoffschichten. Die vier Minima sind jedoch in allen Schichten zu beobachten. Nun dreht man den Analysator, so dass jeweils zwei dieser Minima sich einander annähern. Will man nun den Auslöschungswinkel einer Schicht bestimmen, so beobachtet man zwei aufeinander zu laufende Minima innerhalb dieser Schicht. Den Winkel des Analysators relativ zur Startposition (d.h. Analysator senkrecht zum Polarisator), bei dem die Minima zusammen laufen, bezeichnet man als Auslöschungswinkel dieser Schicht. Für verschiedene Schichten ergeben sich je nach Textur verschiedene Auslöschungswinkel. Bei dem lichtmikroskopischen Bild im unteren Teil der Abbildung wurde der Analysator so weit gedreht, dass die Auslöschung für alle Schichten eingetreten ist. Das bedeutet, dass der Winkel des Analysators relativ zur Startposition größer als die Auslöschungswinkel jeder einzelnen Schicht ist und somit innerhalb jeder Schicht nur noch zwei Minima zu erkennen sind.